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食品安全問題

甲醇的快速檢測方法注解

1 檢測意義: 甲醇和乙醇在色澤與味覺上沒有差異,酒中微量甲醇可引起人體慢性損害,高劑量時可引起人體急性中毒。酒類中毒,多是因為飲用了含有高劑量甲醇的工業酒精配制的酒或是飲用了直接用甲醇配制的酒而引起。甲醇中毒劑量的個體差異較大,有的7~8mL即可引起失明,30~100mL可至死亡。我國發生的多次大范圍酒類中毒,酒中甲醇含量在2.4g~41.1g/100mL。國家衛生部2004年第5號公告中指出:“攝入甲醇5~10mL可引起中毒,30mL可致死?!比绻茨骋痪茦雍状?%計算,一次飲入二兩酒(約100mL),即可引起人體急性中毒。國家食品衛生標準規定:以糧食為原料的蒸餾酒或酒精勾兌的白酒中甲醇含量應≤0.04g/100mL;以薯干及代用品為原料蒸餾的酒中甲醇含量應≤0.12g/100mL。正規大型酒廠生產的酒中甲醇含量偶有超標的情況,作坊式生產的酒中甲醇含量超標的情況較多,尤其是以工業酒精配制的酒中常含有急性中毒劑量的甲醇。

2 檢測原理、所用試材、操作方法、結果判斷、注意事項與質量控制:
詳見方法所述。

3方法來源:   本方法由中國疾病預防控制中心營養與食品安全所、 山東省疾病預防控制中心、吉林省疾病預防控制中心、 石家莊市疾病預防控制中心負責起草。
  本方法主要起草與驗證人員:王林、孫景旺、陳庭君、 宋家玉、李青、陳金東、馬瑩、楊大鵬、張宏、趙偉、馬輝等。
  本方法使用的儀器和試劑由北京中衛食品衛生科技公司、 北京藝卓恒信科貿有限公司提供。

4 方法驗證
4.1山東省疾病預防控制中心
4.1.1方法一

4.1.1.1 配制的甲醇系列3%、5%和10%的甲醇及對照液使用酒醇速測儀進行檢 測,檢測結果與樣品實際含量進行對比,結果基本相同。
4.1.1.2 使用酒醇速測儀法, 酒中加標回收實驗的測試結果回收率為:80%,85%,93%。 同時使用氣相色譜儀測定樣品甲醇含量, 加標回收實驗結果為:95.8%,96.0%,96.5%;兩方法回收實驗結果顯示: 酒醇速測儀快速檢測酒中較高含量的甲醇具有可行性。
4.1.1.3 本方法可作為蒸餾酒中疑似高甲醇含量樣品的現場快速檢測方法的使用。

4.1.2方法二
4.1.2.1 配制的甲醇系列對照液檢測結果與標準色板進行對比, 其含量與色板上的色階標識含量基本相同。 檢出限為0.02g/100mL。
4.1.2.2 酒中加標回收實驗的測試結果約為100%。
4.1.2.3 本方法可作為蒸餾酒中甲醇含量的現場快速限量檢測。

4.2吉林省疾病預防控制中心
4.2.1方法一

4.2.1.1用甲醇儀測試樣品甲醇含量與氣相色譜測定樣品甲醇含量基本相同。
4.2.1.2酒中加標回收實驗測試結果為99.7%。

4.2.2方法二
4.2.2.1配制的甲醇系列對照液檢測結果與標準色板進行對比, 其含量與色板上的色階標識含量基本相同。檢出限為0.02g/100mL。
4.2.2.2酒中加標回收實驗的測試結果約為100%。

4.3石家莊市疾病預防控制中心
4.3.1方法一

4.3.1.1按照酒醇儀使用說明書操作,分別測定不同樣品加入的不同濃度的甲醇含量見表3-3,9份樣品的回收率在80%~104%。

表3-3 不同樣品加入不同濃度的甲醇測試結果
樣品 甲醇加入量% 酒醇儀測定值% 回收率%
40%乙醇 3 2.4 80
40%乙醇 5 4.9 98
40%乙醇 10 9.5 95
靈芝酒 5 4.2 84
枸杞酒 5 5.2 104
快樂火爆酒(39度) 3 2.8 93
劍南春酒(46度) 5 4.7 94
瀘州老窖酒(52度) 10 9.2 92
衡水老白干酒(67度) 5 5.0 100

4.3.1.2用酒醇儀與氣相色譜儀,分別測定由中國疾病預防控制中心營養與食品安全所下發的盲樣,核對兩種方法測定結果見表3-4,對比差值在-0.68~0.57%。

表3-4 酒醇儀與氣相色譜儀對比測試結果
樣品
名稱
甲醇測定
濃度(g/100mL)
稀釋
倍數
甲醇
含量
(%)
氣相色
譜結果
(%)
酒醇儀
數據
(%)
比對
差值
(%)
盲樣1-1 0.1170 20 2.972 2.97 2.4 0.57
盲樣1-2 0.1169 20 2.969
盲樣2-1 0.08382 50 5.323 5.32 6.0 -0.68
盲樣2-2 0.08364 50 5.311
盲樣3-1 0.07956 100 10.10 10.1 10.3 -0.2
盲樣3-2 0.07987 100 10.14

4.3.2方法二
4.3.2.1配制的甲醇系列對照液檢測結果與標準色板進行對比,0.02、0.04 g/100mL兩個濃度管跟空白不易區分,其余管與色階標識含量基本相同。國家食品衛生標準規定:以糧食為原料的蒸餾酒或酒精勾兌的白酒中甲醇含量應≤0.04g/100mL,本方法可用于限量快速檢測。

5 國家標準檢驗方法檢索
1.GB/T 5009.48-2003 蒸餾酒及配制酒衛生標準的分析方法。

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